影響SPME固相微萃取頭技術(shù)的因素有哪些

 

　　SPME固相微萃取頭是在固相萃取技術(shù)上發(fā)展起來的一種微萃取分離技術(shù)，是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比，操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便，操作費(fèi)用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。因此成為目前所采用的樣品前處理技術(shù)中應(yīng)用廣泛的方法之一。

 

　　固相微萃取技術(shù)采用的是一種吸附原理，該技術(shù)將表面的涂有色譜的固定相的熔融石英纖維作為固相吸附劑對(duì)待測(cè)目標(biāo)中的各種成分進(jìn)行吸附，利用傳質(zhì)擴(kuò)散等效果保證吸附平衡。主要由兩個(gè)部分構(gòu)成，一個(gè)是萃取頭一個(gè)是微量注射器。萃取頭是一根長(zhǎng)度1cm帶有涂層的熔融石英纖維，通過不銹鋼管將其裝置到微量注射器上。在采樣的過程中利用氣相色譜進(jìn)樣器或者液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相，將待測(cè)的組分從固相中采集下來，然后利用多種分析技術(shù)包括：氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜儀、電泳等檢測(cè)儀完成分析，從而獲得相應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果。

 

　　其中影響SPME固相微萃取頭技術(shù)的因素有：

 

　　1）涂層質(zhì)量：萃取涂層對(duì)固相微萃取技術(shù)的影響較大，選擇性和靈敏度都將影響萃取效果，通常對(duì)萃取涂層的選擇是針對(duì)與分析對(duì)象而定，即分析物與萃取層的相容性決定涂層。用極性涂層萃取極性化合物，非極性涂層萃取非極性化合物。涂層厚度等也是影響測(cè)量的因素，涂層的厚度大則吸附量大有利于提高靈敏度，但是待測(cè)成分對(duì)于涂層而言是擴(kuò)散的過程，如果厚度大則需要達(dá)到平衡的時(shí)間長(zhǎng)，分析速度也就慢，所以測(cè)定不同的組分則涂層也需要針對(duì)性設(shè)計(jì)。通常來說小分子或者揮發(fā)型物質(zhì)才利用厚涂層完成，而大分子或者不易揮發(fā)型物質(zhì)的則為薄膜涂層。

 

　　2）萃取環(huán)境溫度：溫度對(duì)萃取的影響也是不容忽視的，溫度高則測(cè)定對(duì)象的擴(kuò)散系數(shù)增加，這有利于在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡，從而提高了分析的速度；但是隨著溫度的不斷增加則會(huì)導(dǎo)致組分在頂空氣體與涂層間的分配系數(shù)降低，終導(dǎo)致其附著能力下降影響萃取的靈敏度。在進(jìn)行多組分測(cè)定的時(shí)候，選擇適宜的萃取溫度更是尤為重要。

 

　　3）萃取的時(shí)間：萃取需要一個(gè)過程，其萃取完成的標(biāo)志是達(dá)到平衡。萃取中的動(dòng)力學(xué)過程需達(dá)到平衡所需要時(shí)間，這就取決于待測(cè)組分完成物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度。物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度與分子熱運(yùn)行相關(guān)，所以利用溫度、聲波、攪動(dòng)、微波等增加分子熱運(yùn)行性能就可以促進(jìn)過程加速，以此獲得較佳的萃取時(shí)間，通常利用吸附量-萃取時(shí)間曲線來確定萃取時(shí)間。