聚二氰丙基硅氧烷氣相毛細(xì)管柱

 聚二氰丙基硅氧烷氣相毛細(xì)管色譜柱（SupelcoSP-2560氣相毛細(xì)管色譜柱）

固定相：聚二氰丙基硅氧烷

色譜柱規(guī)格: 100m×0.25mm, 0.2μm

USP代碼：該色譜柱滿足USP G5要求

最高使用溫度：250 °C

訂貨號(hào)：24056

色譜柱應(yīng)用：高極性的聚二氰丙基固定相色譜柱設(shè)計(jì)用于脂肪酸甲酯（FAME）幾何構(gòu)象（順式/反式）異構(gòu)體的深度分離。它對于FAME異構(gòu)體的應(yīng)用極為有效。滿足2020版《中國藥典》脂肪酸甲酯分離要求。

分析方法：除另有規(guī)定外，取供試品100mg，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液4ml，在水浴中加熱回流直至油滴消失（通常約10分鐘），放冷，加14% BF3甲醇溶液5ml，再在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加異辛烷2ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流1分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液。分別取油酸甲酯、反式油酸甲酯、亞油酸甲酯順反異構(gòu)體混合溶液和亞麻酸甲酯順反異構(gòu)體混合溶液適量，加異辛烷溶液并稀釋制成每1ml中約含油酸甲酯1mg，反式油酸甲酯1mg，亞油酸甲順反異構(gòu)體2.5mg、亞麻酸甲酯順反異構(gòu)體2.5mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣體色譜法（通則0521）試驗(yàn)，采用以聚二氰丙基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管色譜柱（100m×0.25mm，0.2um），起始溫度為163℃，維持85分鐘，以每分鐘30℃的速度升溫至240℃維持13分鐘；分流比45:1；載氣流速：恒壓40psi；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為250℃。取系統(tǒng)適用性溶液1ul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，順-9,12-反-15-十八碳烯酸甲酯（C18:3c9c12t15）和亞麻酸甲酯（C18:3c9c12c15）的分離度應(yīng)不小于1.0（必要時(shí)可適當(dāng)調(diào)整色譜系統(tǒng)參數(shù)滿足上述系統(tǒng)適用性要求，并確保試品中相應(yīng)順反脂肪酸甲酯峰的分離度均不小于1.0；36種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和典型反式脂肪酸甲酯甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖見下圖）。取供試品溶液1ul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積歸一法計(jì)算供試品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯總峰面積的百分含量。